差示掃描量熱儀(DSC)是一種用于測量材料在程序控溫過程中熱流差(或熱功率差)與溫度/時間關系的熱分析儀器,其核心功能是通過量化材料內部的熱轉變過程,揭示材料的物理和化學特性。以下是其具體測量內容及技術原理的詳細說明:
一、核心測量內容
熱力學參數
玻璃化轉變溫度(Tg):高分子材料從玻璃態向高彈態轉變的溫度,反映材料柔韌性。例如,聚乙烯的Tg約為-120℃,而聚碳酸酯的Tg約為150℃。
熔融溫度(Tm):晶體材料熔化的溫度,用于評估材料純度(如藥物多晶型分析)。
結晶溫度(Tc):高分子材料從熔融態結晶的溫度,影響材料力學性能。
氧化誘導期(OIT):材料在高溫下開始氧化的時間,表征抗氧化性能,常用于塑料老化研究。
比熱容(Cp):單位質量材料升高1℃所需熱量,用于熱力學計算。
熱效應參數
熔融焓(ΔHm):材料熔融時吸收的熱量,反映結晶度(如聚乙烯結晶度越高,ΔHm越大)。
固化反應熱(ΔHc):熱固性樹脂固化時釋放的熱量,用于優化固化工藝。
相變焓(ΔHtr):材料相變(如固-液轉變)時的熱量變化,用于儲能材料研究。
動力學參數
反應速率常數(k):通過非等溫動力學分析計算化學反應速率,如聚合物降解反應。
活化能(Ea):反應發生的能量門檻,用于評估材料熱穩定性。
二、技術原理
能量補償機制
DSC通過雙加熱/測溫系統獨立控制樣品和參比物溫度。當樣品發生吸熱(如熔融)或放熱(如結晶)反應時,系統自動補償兩端能量差,使兩者溫度保持一致。補償功率與熱流差成正比,通過記錄功率隨溫度變化曲線(DSC曲線),可定量分析熱效應。
DSC曲線解析
縱坐標:熱流率(dH/dt,單位:mW),表示樣品吸熱或放熱速率。
橫坐標:溫度(℃)或時間(min)。
特征峰:吸熱峰向下(如熔融),放熱峰向上(如結晶),峰面積與熱效應焓值成正比。
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