石墨消解儀操作步驟詳解
一、操作前準備
安全檢查
確認電源接地正常,儀器表面無液體殘留,避免漏電風險。
檢查通風系統(如外接排風裝置或通風櫥)是否開啟,確保實驗環境空氣流通,防止有害氣體積聚。
佩戴防護裝備:耐酸堿手套、護目鏡、實驗服,必要時使用防毒面具。
試劑與樣品準備
消解管/罐處理:預先用稀硝酸浸泡清洗,去除殘留污染物,避免干擾實驗結果。
樣品稱量:將待消解樣品(如土壤、食品、環境樣品等)稱重至消解管中,記錄樣品質量。
試劑添加:根據實驗需求,緩慢加入消解試劑(如硝酸、鹽酸、氫氟酸、過氧化氫等),建議分次加入以避免劇烈反應。若需預反應(如冷消解),靜置10-30分鐘后再加熱。
二、操作步驟
開機預熱
接通電源,啟動儀器,設置預熱溫度(通常50-80℃,根據試劑性質調整)。預熱可確保石墨塊受熱均勻,延長儀器壽命。
裝載樣品
將裝有樣品的消解管對稱放入石墨孔位,確保平衡,避免局部過熱。
加蓋防噴罩,防止酸霧擴散,保護操作人員安全。
參數設置
溫度梯度:根據樣品類型選擇預設程序或手動設置。例如,土壤重金屬消解可采用階梯升溫(80℃→120℃→180℃,每階段保持10-30分鐘);食品樣品消解可設置為150℃恒溫1.5小時。
消解時間:總時長根據樣品性質調整,通常為1-4小時。
攪拌功能:若儀器支持,選擇“搖勻"功能促進樣品與試劑混合,提高消解效率。
啟動消解
確認參數無誤后啟動程序,實時觀察消解狀態。液體應平穩沸騰,避免劇烈噴濺。若出現冒濃煙或劇烈反應,立即暫停程序并通風處理。
結束處理
程序結束后,待溫度自然冷卻至60℃以下再開蓋,防止酸霧傷害。
關閉電源,取出消解管轉移至通風櫥,進行后續定容、過濾或分析操作。

三、關鍵注意事項
裝液量控制
避免酸液過量導致溢出,建議裝液量不超過消解管容積的1/3。
高溫操作禁忌
高溫階段禁止開蓋,防止燙傷和酸霧泄漏。若需中途添加試劑,需先暫停程序并降溫。
異常情況處理
若消解液噴濺,立即暫停程序,用去離子水清洗孔位,并檢查儀器密封性。
溫度異常時,檢查傳感器或聯系維修人員,避免控溫失效導致實驗失敗或安全事故。
維護與校準
日常清潔:每日使用后清潔石墨孔位殘留酸液,防止腐蝕。
定期校準:每月校準溫度傳感器,確保控溫精度(誤差需<±2℃)。
長期存放:儀器長期不用時,按說明書規定環境存放,避免潮濕或強電磁場干擾。