天然氣分析儀的使用需遵循嚴謹的操作流程,涵蓋安裝調試、樣品處理、參數設置、進樣分析、數據處理及日常維護等關鍵環節,同時需嚴格遵守安全規范。以下是具體步驟與注意事項:
一、操作前準備
環境與設備檢查
將儀器放置在平穩、通風良好的實驗臺上,避免陽光直射和溫度劇烈變化(通常溫度20-25℃,濕度<80%)。
檢查電源電壓是否穩定,接地良好,避免電壓波動損壞儀器。
確認載氣(如氦氣、氮氣)、燃氣(如氫氣)和助燃氣(如空氣)供應正常,氣壓符合儀器要求。
使用肥皂水或檢漏儀檢測氣體管路接口,確保無泄漏。
樣品預處理
氣體樣品需經過過濾、干燥(如使用硅膠或分子篩干燥管),去除水分和顆粒物。
液態或高壓樣品需減壓至儀器允許范圍,并通過進樣閥或自動進樣器注入。
試劑與耗材準備
根據分析需求準備標準氣體、內標物等試劑,確保試劑純度和有效期。
清理進樣口、色譜柱連接處,避免雜質污染。檢查過濾器、干燥管等配件是否清潔或需要更換。
二、儀器調試與參數設置
開機順序
先開啟載氣和輔助氣源,再打開儀器電源,最后啟動計算機控制軟件。
等待儀器自檢完成,確保各模塊(如檢測器、溫控系統)狀態正常。
色譜條件設置
柱溫:根據樣品性質設置恒溫或程序升溫模式。
檢測器溫度:通常高于柱溫,避免樣品冷凝。
載氣流速:根據色譜柱類型和樣品復雜度調整(如0.5-5 mL/min)。
進樣量:手動進樣時使用專用注射器,確保定量環或進樣口密封性;自動進樣需校準進樣體積,檢查進樣針是否堵塞。
分析方法選擇
選擇適合天然氣組分的分析方法(如恒流模式或程序升溫)。
輸入標準氣校正文件,確保定量準確性。
三、進樣與檢測
手動進樣
使用氣體注射器抽取處理后的樣品,緩慢注入進樣口,避免氣泡產生。
啟動分析方法,記錄色譜圖。
自動進樣
將樣品瓶放入自動進樣器托盤,設置進樣順序和體積。
啟動分析程序,儀器自動完成進樣、分離和檢測。
在線監測(可選)
連接在線分析系統,實時監測天然氣組分變化(如甲烷、乙烷、丙烷、CO?等)。
觀察基線穩定性,若波動較大需檢查氣流或檢測器狀態。
四、數據處理與報告生成
色譜圖分析
通過軟件識別各組分峰,對比標準氣保留時間定性。
使用外標法或內標法計算各組分濃度(如甲烷含量=峰面積×校正因子)。
報告輸出
軟件自動生成分析報告,包括組分含量、熱值、密度等參數。
保存譜圖、分析結果及參數設置,便于后續追溯。
五、日常維護與安全規范
定期維護
色譜柱:定期老化(如高溫烘烤)以去除殘留物,檢查柱效是否下降。
檢測器:清潔FID噴嘴,更換耗盡的點火絲或收集極。
管路清潔:每月檢查氣體管路,更換老化的密封墊或過濾器。
耗材更換:定期更換進樣墊、襯管等易耗品,清洗進樣口和檢測器。
安全操作
防火防爆:遠離明火、電火花等火源,嚴禁在儀器附近吸煙或使用易燃物品。確保實驗室內通風良好,及時排出可燃氣體。
個人防護:操作人員應穿戴實驗服、護目鏡、手套等防護裝備,防止意外接觸到有害氣體或受到儀器傷害。
應急處理:熟悉氣體泄漏、火災等事故的應急處理方法,如立即關閉氣源、使用滅火器滅火等。
關機流程
先關閉軟件和儀器電源,再關閉氣源(避免負壓倒吸)。
若使用氫焰離子化檢測器(FID),需等待離子室冷卻后關閉氫氣供應。
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